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分光光度計校驗妙招這些你都知道嗎

發布日期: 2021-01-04
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   分光光度計的帶寬(bandwidth)很大程度上依賴于單色儀的狹縫的寬度??梢酝渡涑鰧嶒炓蟮墓庾V。一種嚴格帶寬使得儀器能對復雜的混合物進行高分辨率的吸光測量??勺兊膯紊珒x的狹縫寬度能使一臺分光光度計滿足多種實驗需要。
  分光光度計是精密儀器,正確安裝、使用和保養對保持儀器良好的性能和保證測試的準確度有重要作用。
  1.對儀器工作環境的要求
  分光光度計應安裝在穩定的工作臺上,(周圍不應有強磁場, 以防電磁干擾),室內溫度應保持在(10~30)℃。室內應干燥,相對濕度宜控制在<85 %,室內應無腐蝕性氣體,光線不宜過強。
  2.儀器保養和維護方法
  (1)儀器工作電壓一般為220V,允許±10 %的電壓波動。為保持光源燈和檢測系統的穩定性,在電源電壓波動較大的實驗室配備穩壓器。
  (2)為了延長光源使用壽命,在不用時不用開光源燈。如果光源燈亮度明顯減弱或不穩定,應及時更換新燈。更換后要調節好燈絲位置,不要用手直接接觸窗口或燈泡,避免油污沾附,若不小心接觸過,要用無水乙醇擦拭。
  (3)單色器是儀器的核心部分,裝在密封盒內,不能拆開,為防止色散元件受潮發霉,必須經常更換干燥劑。
  (4)必須正確使用吸收池,保護吸收池光學面。
  (5)光電轉換元件不能長時間曝光,應避免強光照射或受潮積塵。
  分光光度計的檢驗小妙招
  1.波長準確度的檢驗:
  分光光度計在使用過程中,由于機械振動、溫度變化、燈絲變形、燈座松動或更換燈泡等原因,經常會出現刻度盤上的讀數與實際通過溶液的波長不符合的現象,
  因而導致儀器靈明度降低,影響測定結果的精度,需要進行檢驗。
  檢驗波長準確度簡單的方法是用干涉濾光片或鐠釹濾光片測量儀器的吸收峰值, 如果測出的值與濾光片標準值之差超出規程規定, 則需要進行波長調節。
  2.透射比正確度的檢驗:
  用透射比標準值分別為10 %、20 %、30 %左右的光譜中性濾光片,可見光區分別在440、546、635nm波長處,以空氣為參比,分別測量各濾光片的透射比,紫外光區用重鉻酸鉀溶液分別在235、257、313、350nm波長處,以高氯酸溶液為參比,測量其透射比。
  3.穩定度的檢驗:
  在零點不受光的條件下,用零點調節器將儀器調至零點,觀察3分鐘讀取透射比的變化,即為零點穩定性。在儀器測量范圍兩端向中間靠10nm處,調節零點后,蓋上樣品室蓋(打開光門),使光電管受光,調節透射比為95%(數顯儀器調至100%)察3分鐘讀取透射比的變化,為光電流穩定性。
  4.光的檢驗:
  可見分光計棱鏡式儀器在420nm處,光柵式儀器在360nm處,紫外分光計在220nm處分別用符合規定的截止濾光片,以空氣為參比,測量其透射比值,即為儀器在相應波長下的雜散輻射率。
  為了測量吸光值,分光光度計制造商通常使用光電倍增管(photo-multiplier tubes,PMTs)和光敏二極管。提供快速的反應時間和良好的靈敏度,并且可以在紫外光譜調節至特定的范圍。但一些制造商依賴于光敏二極管的動態范圍在數秒內行使所有的光譜測量。
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